如果測量結(jié)果的溯源性在儀器、材料量度和所用標準物質(zhì)等方面都能描述得很清楚的話,化學分析測量結(jié)果的質(zhì)量將會很大提高。在大多數(shù)情況下,溯源性也取決于計算時使用的相對原子質(zhì)量值(以前稱"原子重量",即原子量);分析測量工作者應記錄所用原子量的出處或來源。濁度單位:在國際標準化組織制定的標準(ISO7027)中定義了濁度的單位。單位的復現(xiàn)依賴于。formazine標準溶液。該標準溶液的濁度是400FAU或FNU,通過稀釋這一標準溶液獲得一系列的標度固定點,以滿足不同濁度樣品的測定要求。如果所用儀器測量的是衰減光,所復現(xiàn)的則是formazine衰減濁度單位(FAU);若測量的是漫射光,復現(xiàn)的則是formazine散射濁度單位(FNU)。有證標準物質(zhì)的特性有時可方便和可靠地確定。無錫國家食品標準物質(zhì)供應單位
標準物質(zhì)定值測量方法模式:認定過程所用的定值測量方法應在理論上和實踐上經(jīng)檢驗確認是準確可靠的方法。在開始定值測量之前,應先研究測量方法、測量過程和樣品處理過程所固有和系統(tǒng)誤差和隨機誤差,如溶解、消化、分離、富集等過程中被測樣品的沾污和損失,測量過程中的基體效應等,對測量儀器要定期進行校準,選用具有可溯源的基準試劑,要有可行的質(zhì)量保證體系,以保證測量結(jié)果的溯源性。對于使用者來說,使用有證標準物質(zhì)是使其測量結(jié)果具有溯源性的重要的工具,他們甚至可以在給二級標準物質(zhì)、工作標準物質(zhì)或質(zhì)量控制物質(zhì)(QCM)賦值的過程中,通過參照有證標準物質(zhì)(CRM)向下擴展溯源比較鏈。江蘇食品檢驗用標準物質(zhì)原料申報認定證書中給出的認定特性值具有溯源性。
如前所述,如今,國際計量會/物質(zhì)的量咨詢會(CIPM/CcQM)發(fā)布的定義如下:"基準測量方法是一種具有高計量學品質(zhì)的測量方法,其操作可以被完全地描述和理解,終不確定度可以用sI單位表述,測量結(jié)果不依賴被測量的測量標準。解釋性注釋:①基準測量方法也要求在(直接)被測量對象與(間接)目標被測量對象之間建立不包含任何有意義的經(jīng)驗修正因子的方程式。②對于物質(zhì)的量的測量,如果要成為基準的,必須使用一種對規(guī)定物質(zhì)來說是特定的方法,以及依賴于其他物質(zhì)或基體的所有參數(shù)值或修正值已知或可用近似不確定度計算。在化學成分量測量方面,國際物質(zhì)的量咨詢會(CCQM)認為重要的分析測量方法有:同位素稀釋質(zhì)譜測定法(IDMS);重量測定法;滴定法;冰點下降法;電量(庫侖)法。另外,2013年提出可作為潛在基準測量方法的還有:腔衰蕩光譜法(Cavity Ring Down Spectrometry),儀器中子活化分析(INAA--Instrumental Neutron ActiVation Analysls)。
彼此單獨的多個方法模式:當一個或幾個機構(gòu)掌握有許多各種不同可選用的分析測量方法,并且滿足下列條件時,就可只以2~4個實驗室/方法的測量結(jié)果為基礎來給標準物質(zhì)定值:分析測量方法經(jīng)完全確認;確認時覆蓋了與有證標準物質(zhì)(CRM)候選物成分類似的樣品成分量值范圍;應用這些方法的人員受到過良好的訓練;選擇所用方法時,考慮了盡量減少不確定度的共同來源;各種方法測量結(jié)果的一致性很好。這個模式的實施需要定值分析測量參與者具有的長期積累的豐富測量經(jīng)驗、良好的技術儲備和文件化的技術經(jīng)驗,以及對所涉及的測量儀器狀況的深入了解掌握來保證。認定者發(fā)布的信息能夠滿足使用者的要求。
每個實驗室可以采用統(tǒng)一的測量方法,也可以選該實驗室確認為為有效的方法。合作實驗室的數(shù)目或單獨定值測量組數(shù)應符合統(tǒng)計學的要求(當采用同一種方法時,單獨定值測量組數(shù)一般不少于8個;當采用多種方法時,一般不少于6個)。認定負責機構(gòu)必須對參加比對研究合作定值的實驗室進行質(zhì)量控制,制訂明確的指導原則。如果參與實驗室從本質(zhì)上來說使用的都是同一測量方法來建立特性值,那么合作比對研究定值就成為一種指定測量方法的定值方式。在這種情況下,得到的特性值依賴于方法,這一點須在相應的標準物質(zhì)證書中加以說明。標準物質(zhì)可以是高純試劑,但高純試劑不一定就是標準物質(zhì)。嘉興國家藥品標準物質(zhì)原料申報
標準物質(zhì)就是實物形式的計量標準。無錫國家食品標準物質(zhì)供應單位
影響物質(zhì)均勻的因素有:物質(zhì)的物理性質(zhì),如密度、粒度等,及物質(zhì)成分的化學形態(tài)和結(jié)構(gòu)狀況。密度不同可能引起重力偏析(化學成分的不均勻現(xiàn)象稱為偏聽偏析)。一般來說,固體顆粒越細越容易出現(xiàn)重力偏析。此外,顆粒過細時,比表面積增大,表面活性也會增大,吸濕和污染的機會也會增加。標準物質(zhì)在規(guī)定的時間和環(huán)境條件下,其特性量值應保持在規(guī)定的范圍以內(nèi)。這種特性亦被稱之為標準物質(zhì)的穩(wěn)定性。研制(生產(chǎn))者要保證所提供的標準物質(zhì)在一定期限內(nèi)其特性量值不發(fā)生明顯改變。為得出這一期限,研制者在研制標準物質(zhì)過程中必須要進行穩(wěn)定性考察,量值不穩(wěn)定的物質(zhì)不能用來制備標準物質(zhì)。中國規(guī)定一級標準物質(zhì)的穩(wěn)定性一般應大于1年。無錫國家食品標準物質(zhì)供應單位
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