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標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用中的常見(jiàn)問(wèn)題:校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的稀釋和使用過(guò)程中應(yīng)注意什么問(wèn)題?用戶購(gòu)買到的校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常常濃度較高,不能直接使用,應(yīng)做好這些過(guò)程的質(zhì)量控制。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋配制過(guò)程中所使用的容器與稀釋劑需要引起注意。有些物質(zhì)用玻璃瓶存儲(chǔ)時(shí),容易受降解或溶出的影響,這時(shí)就要使用其他材料的瓶子,如,K、Na等元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),需采用塑料瓶保存;有些物質(zhì)用塑料瓶存儲(chǔ)則會(huì)發(fā)生吸附或溶出,如汞在塑料瓶中可能會(huì)產(chǎn)生吸附現(xiàn)象,因此選擇玻璃瓶較為可靠。所采用的稀釋劑除了應(yīng)對(duì)空白進(jìn)行必要的控制外,不同的稀釋劑其穩(wěn)定效果也不同,原則上應(yīng)按照檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的稀釋劑品種及濃度進(jìn)行配制。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稱量、稀釋過(guò)程中使用的計(jì)量器具(如,天平、移液器、容量瓶等),應(yīng)經(jīng)適當(dāng)?shù)男?zhǔn)或檢定確認(rèn)符合準(zhǔn)確度要求,特別是有機(jī)分析中使用的微量注射器的誤差較大,應(yīng)注重進(jìn)行日常校準(zhǔn)。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRMS)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(RMS)的子集。浙江標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)供應(yīng)商
如果這一輪實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)研究的測(cè)量結(jié)果分散性較大,則表明出現(xiàn)了較大的系統(tǒng)誤差,不能滿足給有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)定值的要求,就要在進(jìn)行正式定值測(cè)量之前采取必要的措施消除系統(tǒng)誤差。通常為了消除系統(tǒng)誤差,應(yīng)開(kāi)展所有實(shí)驗(yàn)室都能參加的研討,找出誤差原因和解決辦法,并組織開(kāi)展另一輪實(shí)驗(yàn)室問(wèn)的比對(duì)研究,直到比對(duì)研究的測(cè)量結(jié)果的一致性可以證明所選定的實(shí)驗(yàn)室測(cè)量能力是在同一水平上并達(dá)到目標(biāo)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值測(cè)量要求時(shí),才能以同樣的形式組織開(kāi)展定值測(cè)量。蕪湖國(guó)家化妝品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的機(jī)構(gòu)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可用于校準(zhǔn)儀器。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確度:當(dāng)應(yīng)用于一系列測(cè)量結(jié)果時(shí)。術(shù)語(yǔ)“準(zhǔn)確度”是隨機(jī)分量(復(fù)現(xiàn)性)和系統(tǒng)分量(正確度)的結(jié)合。在國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織/國(guó)際電工委員會(huì)第99號(hào)指南(2007)“國(guó)際計(jì)量學(xué)詞匯——基本通用的概念和相關(guān)術(shù)語(yǔ)”中,準(zhǔn)確度的定義是:被測(cè)量的測(cè)得值與其真值間的一致程度。由于準(zhǔn)確度不是一個(gè)量,不能給出有數(shù)字的量值。當(dāng)測(cè)量提供較小的測(cè)量誤差時(shí)就說(shuō)該測(cè)量是較準(zhǔn)確的。另外,隨著國(guó)際上對(duì)“測(cè)量不確定度表示指南(GUM)”的普遍認(rèn)同,肯定性術(shù)語(yǔ)“準(zhǔn)確度”正在被否定性、但更清楚的術(shù)語(yǔ)“不確定度”所取代。
有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是什么?所有有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均應(yīng)符合中國(guó)計(jì)量規(guī)范JJF1001—1998((通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義》中給出的“國(guó)家測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)”的定義。有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),由于不能和已確定的化學(xué)結(jié)構(gòu)相關(guān)聯(lián)或出于其他原因,其特性不能按嚴(yán)格規(guī)定的物理和化學(xué)測(cè)量方法確定。這類物質(zhì)包括某些生物物質(zhì),如疫苗,世界衛(wèi)生組織已經(jīng)規(guī)定了它的國(guó)際單位。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(RM)中的一個(gè)特殊類別,須附有符合一定要求的認(rèn)定證書(shū)。根據(jù)以上定義,有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRMS)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(RMS)的子集,即,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(RM)可以是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRMs),也可以是非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。但是,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(RM)這個(gè)術(shù)語(yǔ)常被誤用作表示非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)其特性不能按嚴(yán)格規(guī)定的物理和化學(xué)測(cè)量方法確定。
在實(shí)驗(yàn)室數(shù)量足夠滿足要求的情況下,如果在一輪實(shí)驗(yàn)室比對(duì)研究中,只有個(gè)別實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量結(jié)果離群,其他實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量結(jié)果一致性很好,且能滿足目標(biāo)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值要求,也可將測(cè)量結(jié)果離群的實(shí)驗(yàn)室剔除,在剩余的實(shí)驗(yàn)室間開(kāi)展定值測(cè)量。當(dāng)參與實(shí)驗(yàn)室所用不同方法的結(jié)果在它們的測(cè)量不確定度范圍內(nèi)完全一致時(shí),系統(tǒng)誤差的發(fā)生幾率很小。這是因?yàn)橐粋€(gè)實(shí)驗(yàn)室中系統(tǒng)誤差的來(lái)源跟其他的實(shí)驗(yàn)室的系統(tǒng)誤差通常是沒(méi)有聯(lián)系的,因而通常保留系統(tǒng)誤差后來(lái)計(jì)算真值的合理估計(jì)。定值測(cè)量終結(jié)果是將各個(gè)實(shí)驗(yàn)室的值作為具有同等品質(zhì)的整體對(duì)待,并據(jù)此計(jì)算出測(cè)量結(jié)果的終平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在規(guī)定的時(shí)間和環(huán)境條件下,其特性量值應(yīng)保持在規(guī)定的范圍以內(nèi)。合肥藥品檢驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
認(rèn)定證書(shū)是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的重要組成部分。浙江標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)供應(yīng)商
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特點(diǎn)與性質(zhì):(1)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可用于校準(zhǔn)儀器。分析儀器的校準(zhǔn)是獲得準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果的關(guān)鍵步驟。儀器分析幾乎全是相對(duì)分析,肯定準(zhǔn)確度無(wú)法確定,而標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)儀器。(2)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于評(píng)價(jià)分析方法的準(zhǔn)確度。選擇濃度水平、準(zhǔn)確度水平。(3)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)當(dāng)作工作標(biāo)準(zhǔn)使用,制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。儀器分析大多是通過(guò)工作曲線來(lái)建立物理量與被測(cè)組分濃度之間的線性關(guān)系。分析人員習(xí)慣于用自己配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液做工作曲線。若采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做工作曲線,不但能使分析結(jié)果成立在同一基礎(chǔ)上,還能提高工作效率。浙江標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)供應(yīng)商
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