當使用高準確度的肯定測量方法對標準物質(zhì)進行定值測量時,測量數(shù)據(jù)可按如下程序處理:對每個操作者的一組單獨測量結(jié)果,在技術(shù)上說明可疑值的產(chǎn)生并予剔除后,可用格拉布斯法或狄克遜法從統(tǒng)計上再次剔除可疑值。對兩個(或兩個以上)操作者測定數(shù)據(jù)的平均值和標準偏差分別檢驗是否有明顯性差異。若檢驗結(jié)果認為沒有明顯性差異,就可將兩組(或兩組以上)數(shù)據(jù)合并給出總平均值和標準偏差。若檢驗結(jié)果認為有明顯性差.異,應檢查測量方法、測量條件及操作過程,并重新進行測定。當采用兩種以上不同原理的已知準確度的可靠測量方法進行定值測量時。測量數(shù)據(jù)處理與使用高準確度的肯定測量方法大致相同。若檢驗結(jié)果認為沒有明顯性差異,可將兩個(或多個)平均值合并求出總平均值,將兩個(或多個)標準偏差的平方和除以方法個數(shù),然后開方求出標準偏差。標準物質(zhì)作為一種計量器具,具有保存、復現(xiàn)和傳遞量值的功能。溫州藥品檢驗用標準物質(zhì)分類
標準物質(zhì)可以是純的或混合的氣體、液體或固體。例如,校準粘度計用的水、量熱法中作為熱容量校準物的藍寶石、化學分析校準用的溶液。標準物質(zhì)和化學試劑沒有必然的聯(lián)系。標準物質(zhì)可以是高純的化學試劑(但高純試劑不一定就是標準物質(zhì),還要看是否符合標準物質(zhì)的特征以及是否有相應的標準證書),也可以是按照一定的比例配制的混合物(例如pH標準溶液),甚至可以是一些天然樣品按照一定的方法制備的具有復雜成分的標準樣品(比如臨床分析中的標準物質(zhì)、工業(yè)上不同品質(zhì)的樣品)。蘇州食品檢驗用標準物質(zhì)的機構(gòu)標準物質(zhì)的特殊作用:濁度單位。
成為有證標準物質(zhì)的一個重要前提就是在發(fā)放的每個標準物質(zhì)單元中都隨附一份證書。按照要求,證書必須包含以下三個方面的信息:·物質(zhì)的描述;正確使用所必需的所有信息;建立置信度方面的信息。有證標準物質(zhì)的特性值應當可通過不間斷的校準鏈溯源到相關(guān)SI基本單位、其他公認的有證標準物質(zhì)或經(jīng)很好確認的標準方法。在任何情況下,標準物質(zhì)的研制機構(gòu)或生產(chǎn)機構(gòu)(者)都要在有證標準物質(zhì)證書的有關(guān)溯源性說明中闡述取得其特性(量)值(及其不確定度)的原理和程序。
有證標準物質(zhì)是什么?所有有證標準物質(zhì)均應符合中國計量規(guī)范JJF1001—1998((通用計量術(shù)語及定義》中給出的“國家測量標準”的定義。有些標準物質(zhì)和有證標準物質(zhì),由于不能和已確定的化學結(jié)構(gòu)相關(guān)聯(lián)或出于其他原因,其特性不能按嚴格規(guī)定的物理和化學測量方法確定。這類物質(zhì)包括某些生物物質(zhì),如疫苗,世界衛(wèi)生組織已經(jīng)規(guī)定了它的國際單位。有證標準物質(zhì)(CRM)是標準物質(zhì)(RM)中的一個特殊類別,須附有符合一定要求的認定證書。根據(jù)以上定義,有證標準物質(zhì)(CRMS)是標準物質(zhì)(RMS)的子集,即,標準物質(zhì)(RM)可以是有證標準物質(zhì)(CRMs),也可以是非有證標準物質(zhì)。但是,標準物質(zhì)(RM)這個術(shù)語常被誤用作表示非有證標準物質(zhì)。標準物質(zhì)起碼應滿足材質(zhì)均勻。
在標準物質(zhì)研制過程中,一般來說,如果可行的話,應優(yōu)先選擇重量法進行化學成分的定值測量,但可惜的是這種情況并不常見。重量法應用的典型例子有重量法配制氣體混合物,使用純物質(zhì)有證標準物質(zhì)或被分析物的有證標準物質(zhì)經(jīng)量法精確配制充分分散的基體有證標準物質(zhì)或校準溶液。重量法制備的有證標準物質(zhì)的溯源性可以通過將稱量測量溯源到國家質(zhì)量標準、稱量的成分的原子/分子量以及其純度來建立。溯源到國家質(zhì)量標準在理論上來講相對容易達到.并且應當具備較好的計量學品質(zhì),但是,實際上由于未知的不穩(wěn)定性、離析、吸附作用或其他未知因素,制備的混合物可能仍然會與預期的成分有較大的差異。因此,當使用重量法對標準物質(zhì)進行定值測量時,通常還要選擇另外一種方法對所得的定值結(jié)果進行進一步的驗證。研制者在研制標準物質(zhì)過程中必須要進行穩(wěn)定性考察。溫州國家藥品標準物質(zhì)供應目錄
標準物質(zhì)的基體組成與被測試樣接近,這樣可以消除基體效應引起的系統(tǒng)誤差。溫州藥品檢驗用標準物質(zhì)分類
當一個或幾個機構(gòu)掌握有許多各種不同可選用的分析測量方法,并且滿足下列條件時,就可只以2~4個實驗室/方法的測量結(jié)果為基礎來給標準物質(zhì)定值:分析測量方法經(jīng)完全確認;確認時覆蓋了與有證標準物質(zhì)(CRM)候選物成分類似的樣品成分量值范圍;應用這些方法的人員受到過良好的訓練;選擇所用方法時,考慮了盡量減少不確定度的共同來源;各種方法測量結(jié)果的一致性很好。這個模式的實施需要定值分析測量參與者具有的長期積累的豐富測量經(jīng)驗、良好的技術(shù)儲備和文件化的技術(shù)經(jīng)驗,以及對所涉及的測量儀器狀況的深入了解掌握來保證。溫州藥品檢驗用標準物質(zhì)分類
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