標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)家族:多年以來,在測量領(lǐng)域一直就存在一些關(guān)于有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的層級問題的熱烈的爭論。爭論的起因源于各種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的名稱。在術(shù)語層級中,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(RM)具有“較高”的地位,因為它有一個較高級的概念(可謂之‘家族名’),而有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRMS)只是一個“從屬”的概念(只是家族中的一員)。其他具有從屬概念的例子還有:‘工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(WRMS)、‘校準(zhǔn)物質(zhì)(CALS),或‘基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(PRMs)’等。這種層級并不是一種價值的判斷,而只是術(shù)語學(xué)上的層級。‘有證,和‘基準(zhǔn),是限定詞,標(biāo)志著標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(RM)的特殊組群。因此,所有有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CMRs)都是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(RMS),但標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(RMS)不都是(CRMS)。在測量領(lǐng)域中,基準(zhǔn)物質(zhì)(PRMs)和有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRMs)應(yīng)該具有‘較高的計量學(xué)層級,因為它載有一個或多個可溯源的量值,每個量值都附有一個相關(guān)的測量不確定度。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在規(guī)定的時間和環(huán)境條件下,其特性量值應(yīng)保持在規(guī)定的范圍以內(nèi)。南京食品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括哪些
國際物質(zhì)的量咨詢委員會定義了新術(shù)語“基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”:“基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是具有較高計量學(xué)品質(zhì),用基準(zhǔn)測量方法確定量值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)?!笔褂没鶞?zhǔn)測量方法進(jìn)行化學(xué)成分表征在計量學(xué)上來說是十分合理的,但是,這樣符合定義要求的測量方法的很少。使用基準(zhǔn)測量方法時,給一個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值常由一個實驗室單獨完成。如今,符合定義要求,可用于化學(xué)成分量測量,被認(rèn)為是潛在基準(zhǔn)測量方法的有上述提到過的重量法、容量法、電量(庫侖)法、冰點下降法、同位素稀釋質(zhì)譜法等。這些方法的精確度很高,系統(tǒng)誤差卻很低甚至趨近于零.因此能夠在有限的不確定度范圍內(nèi)測量參數(shù)的值。例如,同位素稀釋質(zhì)譜法能夠克服痕量元素精確測定中的許多問題。它能夠比較不同質(zhì)量的同位素原子的數(shù)量比率,同時不要求定量分離樣品。從理論上說,得出的結(jié)果是直接溯源到基本單位摩爾的。以同位素標(biāo)記元素或化合物標(biāo)記樣品,再設(shè)法使同位素均勻,這樣就能夠用質(zhì)譜法在沒有任何基體作用的情況下測定樣品中被分析物的比例。蘇州標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的機構(gòu)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有特性量值的準(zhǔn)確性。
在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制過程中,一般來說,如果可行的話,應(yīng)優(yōu)先選擇重量法進(jìn)行化學(xué)成分的定值測量,但可惜的是這種情況并不常見。重量法應(yīng)用的典型例子有重量法配制氣體混合物,使用純物質(zhì)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或被分析物的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)經(jīng)量法精確配制充分分散的基體有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或校準(zhǔn)溶液。重量法制備的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源性可以通過將稱量測量溯源到國家質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、稱量的成分的原子/分子量以及其純度來建立。溯源到國家質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)在理論上來講相對容易達(dá)到.并且應(yīng)當(dāng)具備較好的計量學(xué)品質(zhì),但是,實際上由于未知的不穩(wěn)定性、離析、吸附作用或其他未知因素,制備的混合物可能仍然會與預(yù)期的成分有較大的差異。因此,當(dāng)使用重量法對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行定值測量時,通常還要選擇另外一種方法對所得的定值結(jié)果進(jìn)行進(jìn)一步的驗證。
如何在使用環(huán)節(jié)做好標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值控制常常是用戶困惑的問題。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值控制應(yīng)分以下情況制定具體的措施:(1)對于有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),只要按照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上所規(guī)定的條件和方法保存,并在有效期內(nèi)使用,量值是有保障的,這類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查應(yīng)簡化為檢查包裝、標(biāo)簽及證書的完好性、有效期、保存條件等;如果是開封后可多次使用的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),除了上述核查外,實驗室應(yīng)制定相應(yīng)的文件規(guī)范其后續(xù)使用和管理,定期檢查其使用的情況,必要時與另一未開封單元或批次的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通過比對進(jìn)行量值核驗。(2)對于內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或?qū)嶒炇矣捎凶C標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備的校準(zhǔn)溶液等,由于沒有充分的均勻性和穩(wěn)定性數(shù)據(jù),嚴(yán)格的量值控制是非常必要的??刹扇〉姆绞揭晫嶒炇业慕?jīng)濟和技術(shù)條件靈活掌握,如利用質(zhì)量控制圖進(jìn)行趨勢檢查、通過上下批標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值比對或?qū)嶒炇议g比對驗證量值的準(zhǔn)確性等。此外核查的頻次要根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特點制定,穩(wěn)定性預(yù)期良好的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可相對放寬核查的時間間隔。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)當(dāng)作工作標(biāo)準(zhǔn)使用,制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的可比性定義為:可比性定義尚無定論,介乎于以下說法之間:“測量結(jié)果可被比較的能力,為了確定它們是相等還是不同(較大或較小)。這是通過用相同的、較好是國際公認(rèn)的測量標(biāo)度表示測量結(jié)果來獲得?!奔皽y量結(jié)果的特性,由相同材料的子樣品獲得,當(dāng)結(jié)果是在相同測量標(biāo)度上測得(即以相同單位表示)時,在它們的不確定度范圍內(nèi)一致。從定性意義來講,考慮分析測量結(jié)果的雙邊互認(rèn)時,大多數(shù)人傾向于使用后一個定義。測量結(jié)果可比性的基礎(chǔ)是要實現(xiàn)測量的溯源性。該術(shù)語的定義如下:“通過一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈,使測量結(jié)果或測量標(biāo)準(zhǔn)的值能夠與規(guī)定的參考標(biāo)準(zhǔn),通常是國家測量標(biāo)準(zhǔn)或國際測量標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)系起來的特性?!睒?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以是高純的化學(xué)試劑。安徽國家化妝品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)供應(yīng)單位
通常標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中會同時給出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值和計量的不確定度。南京食品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括哪些
有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)中提到,認(rèn)定值的溯源性是該物質(zhì)身份的重要要求。但是測量溯源性在很大程度上不只是一個值問題,而是建立測量結(jié)果可比性的基本前提。對高等級有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來說,通常認(rèn)定過程的定值測量不參考其他標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),而是直接溯源到sI單位,如千克(kg)或摩爾(moL),或者參考描述測量方法的書面標(biāo)準(zhǔn),即參考經(jīng)系統(tǒng)研究并準(zhǔn)確描述的方法。通過在分析程序中引人足夠純的元素或化合物稱重的量作為校準(zhǔn)物,達(dá)到對國際單位千克(kg)或摩爾(moL)的直接溯源。因此,校準(zhǔn)是認(rèn)定程序的重要部分,但決不是只有一個重要的部分。南京食品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括哪些
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