國家計量主管機(jī)構(gòu)在相關(guān)技術(shù)法規(guī)中對有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書與編寫內(nèi)容也提出了具體的要求。其中:證書的內(nèi)容結(jié)構(gòu):①封面;②概述;③材料來源和制備工藝;④認(rèn)定值和不確定受;⑤均勻性和穩(wěn)定性;⑥特性量值的測量方法;⑦溯源性描述;⑧正確使用說明;⑨運輸和貯存;⑩安全警示。證書封面內(nèi)容:①許可證標(biāo)志、批準(zhǔn)部門及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號:《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制造計量器具許可證》標(biāo)志,標(biāo)明批準(zhǔn)部門,批準(zhǔn)部門的統(tǒng)一編號。②標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱:給出中、英文名稱,力求簡練,能對物質(zhì)的特性準(zhǔn)確概括。③證書編號:應(yīng)具有單獨性,“一瓶一號”。編號規(guī)則由認(rèn)定機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)制定。④認(rèn)定日期和有效期限:當(dāng)該批有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)還有修訂值時,較初定值日期和所有修訂日期都應(yīng)給出。⑤認(rèn)定機(jī)構(gòu):認(rèn)定機(jī)構(gòu)是對證書提供信息的機(jī)構(gòu)或組織,應(yīng)使用機(jī)構(gòu)全稱,還應(yīng)附有完整的通訊地址,聯(lián)系電話和傳真以及e—mail地址等。認(rèn)定特性值必須都附有給定置信水平下的測量不確定度。寧波食品檢驗用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(RM)referencematerial(RM):是一種已經(jīng)確定了具有一個或多個足夠均勻的特性值的物質(zhì)或材料,作為分析測量行業(yè)中的“量具",在校準(zhǔn)測量儀器和裝置、評價測量分析方法、測量物質(zhì)或材料特性值和考核分析人員的操作技術(shù)水平,以及在生產(chǎn)過程中產(chǎn)品的質(zhì)量控制等領(lǐng)域起著不可或缺的作用。從定義可以看出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有三個明顯特點:(1)具有特性量值的準(zhǔn)確性、均勻性、穩(wěn)定性;(2)量值具有傳遞性;(3)實物形式的計量標(biāo)準(zhǔn)。穩(wěn)定性是指標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在指定的環(huán)境條件和時間內(nèi),其特性值保持在規(guī)定的范圍內(nèi)的能力。合肥藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的購買用量應(yīng)足以滿足整個實驗計劃中的應(yīng)用。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值是“對與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)預(yù)期用途有關(guān)的一個或多個物理、化學(xué)、生物或工程技術(shù)等方面的特性值的測定。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為一種計量器具,具有保存、復(fù)現(xiàn)和傳遞量值的功能。而標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性值是否在不同的時間和空間上具有可比性和可靠性,取決于這一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值測量是否建立了溯源性。定值測量是給標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)賦值的過程,也是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定過程中的一個關(guān)鍵環(huán)節(jié)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值測量程序需要更加嚴(yán)格的質(zhì)量保證措施和要求。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度:不確定度的定義為:“表征合理地賦予被測量之值的分散性,與測量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)”。如果將以上定義與測量溯源性的定義聯(lián)系起來分析其定義中的含義,可以得出以下幾點信息:分散性是測量結(jié)果的屬性,不確定度是分散性的量化;沒有不確定度的測量結(jié)果是不完整的;沒有不確定度是無法實現(xiàn)溯源的。
從一種或多種考慮作為基準(zhǔn)測量標(biāo)準(zhǔn)的純化合物出發(fā),像物理測量一樣來為分析化學(xué)構(gòu)架測量溯源層級是可行的。這樣測量標(biāo)準(zhǔn)的例子有:①電子,其他化合物可通過電化學(xué)分析與其相聯(lián);②碳-12,原則上其他化合物可通過質(zhì)譜、Raoult’s定律測量或低密度氣體體積測量等方法與其相聯(lián);③高純元素或化合物,其他化合物可通過電化學(xué)法、重量法、滴定法、光譜法等與其相聯(lián)。在上例中提及的其他化合物在許多情況下可以用作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。許多物質(zhì)可在基準(zhǔn)和工作(分析)標(biāo)準(zhǔn)之間充當(dāng)中間體的角色。如同應(yīng)用于計量學(xué)其他分支一樣,溯源性的概念也普遍應(yīng)用于分析化學(xué)中。如果測量結(jié)果的溯源性在儀器、材料量度和所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等方面都能描述得很清楚的話,化學(xué)分析測量結(jié)果的質(zhì)量將會很大提高。在大多數(shù)情況下,溯源性也取決于計算時使用的相對原子質(zhì)量值(以前稱“原子重量”,即原子量);分析測量工作者應(yīng)記錄所用原子量的出處或來源。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是附有證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
選擇、購買標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)考慮哪些要素?(1)特性量的種類及定值方法:某些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可能只適用某一特定方法或?qū)兕I(lǐng)域的應(yīng)用,某些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的值有特殊規(guī)定,如含結(jié)晶水的值,應(yīng)對證書中該類說明加以注意,防止誤選誤用;(2)特性量水平:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量水平應(yīng)與日常測量樣品的水平匹配;(3)可接受的不確定度水平:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量的相關(guān)不確定度水平應(yīng)與日常測量中的精密度和正確度限度要求匹配;(4)基體及可能的干擾:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于開展方法確認(rèn)、質(zhì)量控制以及一些基體效應(yīng)較為嚴(yán)重的測量方法的校準(zhǔn)時,基體應(yīng)與日常測量樣品基體盡可能接近。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為一種計量器具,具有保存、復(fù)現(xiàn)和傳遞量值的功能。常州國家食品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)種類
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在規(guī)定的時間和環(huán)境條件下,其特性量值應(yīng)保持在規(guī)定的范圍以內(nèi)。寧波食品檢驗用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用中的常見問題:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的較小取樣量有什么意義?標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的較小取樣量是在均勻性研究中規(guī)定的。使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時的實際取樣量應(yīng)不低于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的較小取樣量,當(dāng)小于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的較小取樣量時,證書中聲明的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值和不確定度等參數(shù)可能會由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不均勻性而不再有效。為什么一定要按照證書中規(guī)定的條件使用和保存標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)?標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中規(guī)定的使用和保存條件是確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有效性的必要條件。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存條件是在穩(wěn)定性研究中確定的,而標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用條件(如,溫度、配制方法、干燥方法、水分校正方法、混勻方法等),則是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值過程嚴(yán)格確定和遵守的,不按照規(guī)定使用和保存會導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值不再有效,測量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相比較出現(xiàn)偏差。寧波食品檢驗用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
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